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黄连上清丸的药品鉴别

1、取黄连对照药材50mg,加甲醇10ml,超声处理15分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.05mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验。吸取〔含量测定〕项下供试品溶液及上述对照药材、对照品溶液各2μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以苯-乙酸乙酯-甲醇-异内醇-水(20:10:5:5:1)为展开剂,置氨蒸气预饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

2、取该品水丸或水蜜丸3g,研碎,或取大蜜丸4g,剪碎。加乙酸乙酯25ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取栀子苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(1:8:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

3、取该品水丸或水蜜丸5g,研碎,或取大蜜丸9g,剪碎,加乙酸乙酯50ml,加热回流1小时,滤过,药渣备用,滤液蒸至约5ml,加在碱性氧化铝柱(10-200目,105℃活化1小时,6g,内径1cm,干法装柱)上,用乙酸乙酯50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取川芎对照药材0.5g,加乙酸乙酯10ml,超声处理15分钟,滤过,滤波作为对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

4、取〔鉴别〕(3)项下的药渣,加甲醇25ml,加热回流1小时,滤过,滤渡作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

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