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定坤丹的鉴别方法

(1) 取本品,置显微镜下观察:种皮石细胞表面观不规则多角形,壁厚,波状弯曲,层纹清晰。草酸钙簇晶直径15~30μm,有时排列成行或一个细胞中含有数个簇晶。针晶细小,不规则地充塞于薄壁细胞中。纤维黄色,梭形,壁厚,孔沟细。纤维成束,周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维。花粉粒无色或淡黄色,圆球形,直径70~200μm,外壁两层呈等厚,表面有稀疏细小刺状雕纹。

(2) 取本品5g,切碎,加等量硅藻土,研匀,置索氏提取器中,用甲醇回流提取至回流液近无色,回收甲醇至干,残渣加水50ml,加热使溶解,放冷,移至分液漏斗中,用乙醚振摇提取3 次(20ml、15ml、15ml),合并乙醚液,用 2%碳酸钠溶液振摇提取3 次,每次15ml,弃去乙醚液,碱液用醋酸乙酯15ml洗涤,弃去醋酸乙酯液,碱液用盐酸调节pH值至2~3,用苯15ml洗涤,弃去苯液,继用乙醚提取3 次,每次15ml,挥去乙

醚,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液20μl、对照品溶液5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以苯-冰醋酸-甲醇(30:1:3)为展开剂,在20℃以下展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的深蓝色荧光斑点。

(3) 取本品5g,切碎,加等量硅藻土,研匀,用 7%硫酸溶液充分研磨提取3 次,每次25ml,离心,取上清液置锥形瓶中,在水浴上加热回流1 小时,冷却,移至分液漏斗中,用石油醚(60~90℃)振摇提取3 次,每次15ml,合并石油醚液,挥干,残渣加无水乙醇1ml使溶解 ,作为供试品溶液。另取人参二醇、人参三醇对照品,加无水乙醇制成每1ml各含1mg 的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸

取供试品溶液20μl 、对照品溶液10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯(3∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以硫酸乙醇溶液(1→10) ,在105 ℃加热约10分钟,置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

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