照高效液相色谱法测定：色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾溶液（35:65）为流动相；检测波长为424nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得。供试品溶液的制备 取该品水丸或水蜜丸，研碎，取0.6g，精密称定；或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，取1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇（1:100）混合溶液10ml，密塞，称定重量，置50℃水浴中加热15分钟，取出，放冷，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，滤过，精密量取上清液2ml，低温挥干，残渣用甲醇适量使溶解并转移至碱性氧化铝柱（10-200目，8g，内径1cm，干法装柱）上，用甲醇35ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解并转移至2ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5-10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。该品含黄连、黄柏以盐酸小檗碱（C20H18ClNO4）计，水丸每1g不得少于0.26mg；水蜜丸每1g不得少于0.19mg；大蜜丸每丸不得少于0.60mg。