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三合钙咀嚼片含量测定

总钙量 取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于乳酸钙0.15g),加稀盐酸2ml与水40ml,振摇,在水浴上加热使溶解,放冷,精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)50ml,加氨试液16ml与铬黑T指示剂少许,用锌滴定液(0.05mol/L)滴定,至溶液自蓝色转变为紫红色,即得。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于2.0004mg的钙。

磷酸氢钙 精密称取本品细粉适量(约相当于磷酸氢钙20mg),置100ml量瓶中,加盐酸溶液(5→10)4ml和硝酸溶液(5→10)0.5ml,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液15ml,置50ml量瓶中,加显色剂(取偏钒酸铵1.25g,加硝酸250ml,使溶解,作为溶液1;另相钼酸铵25g,加水400ml,使溶解,作为溶液2,在冰浴条件下,将溶液2倒入溶液1中,加水至1000ml,混匀,避光保存,不得有沉淀生成 )10ml,加水至刻度,摇匀,放置10分钟,照分光光度法(中国药典二部附录Ⅳ A),在420nm波长处测定吸收度,另精密称取磷酸氢钙对照品适量,同法测定,计算,即得。

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