照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ D)测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.05%磷酸溶液(80:20)为流动相；检测波长为224nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于1500。

对照品溶液的制备 分别精密称取大黄素和大黄酚对照品适量，加甲醇制成每1ml含大黄素0.01mg、大黄酚0.025mg的混合溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品10g，研细(过三号筛)，取1.5g，精密称定，置锥形瓶中，精密加甲醇25ml，称定重量，加热吲流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置50ml圆底烧瓶中，挥去甲醇，加2.5mol/l硫酸溶液15ml，超声处理5分钟，加热回流1小时，冷却，移置分液漏斗中，用少量氯仿洗涤容器，并转移至分液漏斗中，用氯仿强力振摇提取4次，每次15ml(必要时离心破乳)，合并氯仿液，以无水硫酸钠脱水，氯仿液蒸干，残渣用甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每1g含人黄以大黄素(C15H10O5)和大黄酚(C15H10O4)总量计，不得少于0.18mg。