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松龄血脉康胶囊产品鉴别

(1)取本品内容物3g,加水50ml,浸泡2小时,滤过,滤液中加入聚酰胺10g,搅匀,侵泡40分钟,倾去水层,用水洗涤聚酰胺至近白色,滤过,滤液弃去,取滤渣加丙酮30ml,浸泡12小时,滤过,滤液挥去丙酮,残渣加甲醇2ml使溶解,溶液作为供试品溶液。另取葛根素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一含羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以氯仿—甲醇—醋酸乙酯—水—二乙眩(13∶14∶20∶5∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 (2)取[鉴别](1)项下供试品溶液作为供试品溶液;另取松叶对照药材10g,加水100ml,煮沸30分钟,放冷,滤过,自[鉴别](1)项“加入聚酰胺10g”起,同法操作,制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一含羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以氯仿—醋酸乙酯—甲酸(7∶3∶0.5)为展开剂,展开,取出。晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 (3)取本品约0.2g,加水研磨,取此混悬液1滴于滤纸上作样品点,另取占离子水1滴于同一滤纸上的另—处作空白点,在样品点和空白点上各滴加茚三酮试液1滴,将滤纸置电炉上微热,样品斑点呈紫红色。

[检查] 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典1995年版一部附录ⅠL)。

[含量测定] 照高效液相色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ D)测定。 系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇—36%醋酸—水(25∶3∶72)溶液为流动相;检测波长为247nm,理论板数按葛根素峰计算不低于5000。 对照品溶液的制备 精密称取在105℃干燥至恒重的葛根素对照品10mg,置250ml量瓶中,加50%乙醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含葛根素40μg)。 供试品溶液的制备 取装量差异项下内容物适量,混匀,称取约0.15g,精密称定,置锥形瓶中,加50%乙醇约30ml,超声处理(功率不少于150W,频率不少于12KHz)至少30分钟,放置至室温后,转入50ml量瓶中。用少量50%乙醇分数次洗涤容器,洗涤液并入同一量瓶中,稀释至刻度,摇匀,用干燥滤纸滤过,弃去初滤液,收集续撼液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每粒含葛根以葛根素(C21H20O10)计,不得少于7.5mg。

松龄血脉康胶囊

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