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润燥止痒胶囊药品鉴别

【鉴别】⑴取该品,置显微镜下观察:草酸钙簇晶直径约至80μm。纤维长条形,两端尖,木化,直径20~80μm。

⑵取本该内容物2g,加氯仿50ml、浓氨试液1ml,密塞,振摇,放置24小时,滤过,取滤液25ml,蒸干,残渣加无水乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取苦参碱对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液2~4μl、对照品溶液2μl,1分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-丙酮-醋酸乙酯-浓氨试液(2:3:4:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

⑶取该品内容物2g,加无水乙醇20ml,超声处理1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取桑叶对照药材2g,加水20ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇2ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素纳为黏合剂的硅胶H薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(5:2:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-0.1%磷酸(80:20)为流动相,检测波长为288nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 精密称取大黄素对照品适量,加无水乙醇制成每1ml含0.05mg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品装量差异项下的内容物,混匀,取4g,精密称定,置具塞三角瓶中,精密加入乙醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率25kHz)1小时,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,滤过,精密吸取续滤液25ml,置50ml圆底烧瓶中,回收乙醇,加稀盐酸10ml,超声处理5分钟,再加氯仿20ml,加热回流30分钟,冷却,移至分液漏斗中,用少量氯仿洗涤圆底烧瓶,并入分液漏斗中;分取氯仿层,酸水层用氯仿提取2次,每次10ml,合并氯仿液,以无水硫酸钠脱水,氯仿液移至100ml锥形瓶中,挥去氯仿,残渣精密加乙醇10ml,称定重量,置水浴中微热使残渣溶解,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl与供试品溶液5~10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每粒含何首乌及制何首乌以大黄素(C15H10O5)计,不得少于0.03mg。

【检查】 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附录Ⅰ L)。

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