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芪胶升白胶囊鉴别

(1)取本品内空物5g,加正已烷20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液挥至1ml,作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层扳上,以正已烷-酣酸乙酯(9:1)为展开制,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 (2)取本品内容物1g,加乙醇30ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,滤过,滤液置分液漏斗中,加浓氨试液0.5ml,加氯仿振摇提取2次,每次10ml,合并氯仿液,蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取苦参碱和槐定碱对照品,分别加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层扳上,以苯-丙酮-醋酸乙酯-浓氨试液(2:3:4:0.5)为展开剂,置氨蒸气预饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (3)取本品内容物5g,加石油醚(60~90℃)30ml,超声处理20分钟,滤过,药渣挥尽石油醚,加甲醇50ml,加热回流30分钟,滤过,滤渣用少量甲醇洗涤,洗液与滤液合并,蒸干,残渣加水10ml加热使溶解,放冷,置离心管中离心10分钟,取上清液,用氯仿振摇提取2次,每次15ml,弃去氯仿液,用以水饱和的正丁醇振摇提取3次(10ml,10ml,5ml),合并正丁醇液,加氨试液洗涤3次,每次15ml,弃去氨液;正丁醇液用以正丁醇饱和的水洗至中性,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的砗胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水(13:7:2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;再置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点 (4)取淫羊藿苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取

【鉴别】(3)项下的供试品溶液2~4μl,对照品溶液5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,照[鉴别](3)项下方法展开,显色。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;再置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

【检查】 应符合胶囊剂项下有关的各项规定。(中国药典2000年版一部附录Ⅰ L)

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