方法名称: 醋酸曲安奈德—醋酸曲安奈德的测定—高效液相色谱法
应用范围: 本方法采用高效液相色谱法测定醋酸曲安奈德的含量。
本方法适用于醋酸曲安奈德。
方法原理: 供试品用甲醇溶解并稀释成一定浓度的溶液,进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长240nm处检测醋酸曲安奈德的吸收值,计算出其含量。
试剂: 1. 甲醇(色谱纯)2. 水(色谱纯)
3. 乙醚
4. 炔诺酮
仪器设备: 1. 仪器
1.1 高效液相色谱仪
1.2 色谱柱
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论板数按醋酸地塞米松峰计算应不低于 2300,醋酸地塞米松与内标物质峰分离度应符合规定。
1.3 紫外吸收检测器
2. 色谱条件
2.1 流动相:甲醇-水-乙醚= 62 38 2
2.2 检测波长:240nm
2.3 柱温:室温
试样制备: 1. 对照品溶液的制备
取醋酸曲安奈德对照品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成,每1mL中含0.125mg的溶液,精密量取该溶液10mL与内标溶液5mL,置50mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀。
2. 供试品溶液的制备
取本品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成,每1mL中约含0.125mg的溶液,精密量取该溶液10mL与内标溶液5mL,置50mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀。
3. 内标溶液的配制
取炔诺酮适量,加甲醇制成每1mL中约含0.15mg的溶液,即得。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
操作步骤: 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各20μL 注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器,于波长240nm处测定,记录色谱图,按内标法以峰面积计算其含量。
参考文献: 中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,一部,p844。