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血栓通注射液-含量测定

三七总皂甙对照品溶液的制备取人参皂甙Rg<[1]>对照品约10mg,经60℃ 真空干燥2小时,精密称定,置100ml量瓶中,用无水乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,得每1ml含 Rg<[1]>对照品0.1mg的对照品溶液。

供试品溶液的制备精密量取本品1ml,置25ml量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,精密量取2ml,置25ml量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,即得。测定法精密量取供试品溶液和对照品溶液各1ml,分别置10ml具塞试管中,在水浴上蒸干,放冷,加入5%香草醛冰醋酸溶液0.2ml,再加入高氯酸0.8ml,于60℃保温15分钟,冷却至室温,加冰醋酸5ml,摇匀。同时作空白对照。照分光光度法(附录ⅤB),在560nm波长处测定吸收度,计算,即得。该品每支含三七总皂甙以人参皂甙Rg<[1]>(C42H72O14)计,应为标示量的90.0~110.0%。人参皂甙Rb<[1]>与人参皂甙Rg<[1]>精密量取本品3ml,置10ml量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液.另取人参皂甙Rb<[1]>,对照品约3.5mg和人参皂甙Rg<[1]>对照品约2.5mg,经60℃真空干燥2小时,精密称定,分别置1ml量瓶中,用无水乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,精密吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一以含 4%(w/V)磷酸氢二钠的羧甲基纤维素钠溶液为粘合剂的硅胶GF<[254]>薄层板上,以氯仿-甲醇-浓氨试液(60:35:9)的下层溶液为展开剂,在10~20℃温度下展开,取出,挥去有机溶剂并烘干,待板温度达90℃时,取出,迅速喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,取出,放冷,照薄层色谱法(附录ⅥB薄层扫描法)进行扫描,波长λ<[s]>=535nm,λ<[R]>=650nm,测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值,计算,即得。本品每1ml含人参皂甙Rb<[1]>不得少于6.3mg,人参皂甙Rg<[1]>不得少于9.5mg。

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