增订

比旋度取本品，精密称定，用水溶解并定量稀释制成每1ml中约含20mg的溶液，依法测定（附录VI E），比旋度为-90°至-100°。

【鉴别】 （2）取本品与氢溴酸加兰他敏对照品，分别用有关物质项下流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液作为供试品溶液与对照品溶液，照有关物质项下试验，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

【检查】

有关物质取本品，用流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含1mg的溶液作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（附录V D）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-三乙胺磷酸缓冲液（取三乙胺7ml，置900ml水中，用0.5mol/L磷酸溶液调节pH至6.0，加水至1000ml）（25：75）为流动相，检测波长为228nm。称取氢溴酸力克拉敏适量，用上述供试品溶液稀释制成每1ml中含氢溴酸力克拉敏0.1mg和氢溴酸加兰他敏1mg的混合溶液，取混合溶液20μl注入液相色谱仪，力克拉敏峰与主峰的分离度应符合规定。取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节仪器灵敏度，使主成分峰的峰高约为满量程的20%；精密量取上述对照溶液和供试品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0%）。

修订

【含量测定】取本品约0.3g，精密称定，加无水甲酸10ml溶解后，加醋酐50ml，照电位滴定法（附录VII A），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于36.83mg的C17H21NO3·HBr。