羟苯磺酸钙胶囊 Qiangbenhuangsuangai Jiaonang
Calcium Dobesilate Capsules
本品含羟苯磺酸钙(C12H10CaO10S2)应为标示量的95.0%~105.0%。
【性状】 本品内容物为白色或类白色颗粒或粉末。
【鉴别】 (1) 取本品内容物适量(约相当于羟苯磺酸钙0.2g),加水2ml,振摇使羟苯磺酸钙溶解,滤过,滤液显钙盐的鉴别反应(附录Ⅲ)。
(2) 在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【检查】 有关物质 避光操作。取本品的内容物适量(约相当于羟苯磺酸钙0.1g),置100ml量瓶中,加水适量,超声10分钟使羟苯磺酸钙溶解,并用水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;精密量取适量,用水稀释制成每1ml中含1μg的溶液,作为对照溶液。另精密称取氢醌对照品适量,加水制成每1ml中含1μg的溶液作为对照品溶液。照含量测定项下色谱条件,取对照溶液10μl,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%~25%;再精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。供试品溶液色谱图中如显与对照品溶液相应的色谱峰,其峰面积不得大于对照品溶液主峰峰面积(0.1%);如有其他杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.1%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍(0.5%)。
干燥失重 取本品的内容物适量(约相当于羟苯磺酸钙0.1g),精密称定,在105℃干燥3小时,减失重量不得过7.0%(附录Ⅷ L)。
其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(附录I E)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录V D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸二氢铵溶液-乙腈(98:2)为流动相;检测波长为300nm。理论板数按羟苯磺酸钙峰计算不低于1000,羟苯磺酸钙峰和氢醌峰的分离度应符合要求。
测定法 取装量差异项下内容物,混匀,研细,精密称取细粉适量(约相当于羟苯磺酸钙0.1g),置100ml量瓶中,加水适量,超声10分钟使羟苯磺酸钙溶解,并用水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。精密量取10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取羟苯磺酸钙对照品适量,精密称定,用水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
【类别】 同羟苯磺酸钙
【规格】(1) 0.25g (2) 0.5g
【贮藏】密封,凉暗干燥处保存。