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百合固金丸的药物分析

方法名称:

百合固金丸(浓缩丸)-芍药苷的测定-高效液相色谱法

应用范围:

该方法采用高效液相色谱法测定百合固金丸(浓缩丸)中芍药苷的含量。

该方法适用于中成药百合固金丸(浓缩丸)。

方法原理:

该品加稀乙醇超声处理,放冷,补重,摇匀,滤过,续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长230nm处检测芍药苷的吸收值,计算出其含量。

试剂:

1. 稀乙醇

2. 乙腈

仪器设备:

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于2000。

1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相:乙腈 水 =11 89

2.2检测波长:230nm

2.3柱温:室温

试样制备:

1. 称取供试品

取该品,研细,取约0.5g,精密称定,为供试品。

2. 对照品溶液的制备

精密称取芍药苷对照品适量,加稀乙醇制成每1mL含50mg的溶液。

3. 供试品溶液的制备

取该品,研细,取约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇25mL,密塞,称定重量,放置过夜,超声处理(功率250W,频率50kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。

操作步骤:

分别精密吸取对照品溶液10mL和供试品溶液各10~20mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长230nm处测定芍药苷(C23H28O11)的峰面积,计算出其含量。

参考文献:

中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005版,一部,p436。

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