对乙酰氨基酚 取装量差异项下的内容物，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚0.30 g），加稀盐酸50 ml，加热回流1小时，冷却至室温，加水50 ml与溴化钾3 g，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量的水将尖端洗涤，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定至用玻璃棒蘸取溶液少许，划过涂有含碘化钾淀粉指示液的白瓷板上，即显蓝色的条痕时，停止滴定，5分钟后，再蘸取少许划过一次，如仍显蓝色条痕，即为终点。每1 ml的亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于15.12 mg的C8H9NO2。

咖啡因 精密称取上述细粉适量（约相当于咖啡因150 mg）置分液漏斗中，加稀硫酸20 ml，振摇数分钟使咖啡因溶解，用氯仿提取4次（40 ml、30 ml、20 ml、10 ml），合并氯仿液，置水浴上蒸干，残渣加稀硫酸30 ml，回流1小时，放冷后移入100 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，过滤。精密量取续滤液40 ml置100 ml容量瓶中，精密加碘滴定液（0.1mol/L）50ml，用水稀释至刻度，摇匀，在约25℃避光放置15分钟，滤过，精密量取续滤液50℃，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2 ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正即的。每1 ml碘滴定液（0.1mol/L）相当于5.305 mg的C8H10N4O2 ·H2O。