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藿胆丸含量测定方法

取该品适量,研成细粉,取1g,精密称定,置锥形瓶中,加入40%氢氧化钠溶液20ml,摇匀,置电高压灭菌锅内,在120℃皂化5小时,冷却,滤过,药渣用水洗涤3次,每次20ml,离心,取上清液,合并三次离心液,用盐酸调节PH值至约1,用氯仿振摇提取4次(40ml、40ml、30ml、30ml),合并氯仿提取液,加无水硫酸钠脱水, 滤过,用氯仿30ml分次洗涤无水硫酸钠及滤器,洗液并入滤液,回收氯仿至干,残渣加无水乙醇使溶解,置25ml量瓶中,用适量无水乙醇洗涤容器,洗液并入量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另精密称取猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸对照品,分别加无水乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液医`学教育网搜集整理。

照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,精密吸取供试品溶液2μl、上述两种对照品溶液各1μl和4μl,分别交叉点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-醋酸乙酯-醋酸-甲醇(20:25:2:3)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%硫酸乙醇溶液,于100℃加热至斑点显色清晰,取出,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶布固定,在紫外光灯(365nm)下定位。照薄层色谱法(附录ⅥB薄层扫描法)进行扫描,激发波长:λ=366nm,测量供试品与对照品荧光强度的积分值,计算,即得。

该品每1g含猪胆浸膏以猪去氧胆酸(C29H40O4)和鹅去氧胆酸(C24H40O4)的总量计,不得少于10.0mg。

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