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樟脑的生产方法

生产天然樟脑和合成樟脑的生产方法如下述。

天然樟脑:中国宜于提取天然樟脑的树种主要有:

① 樟树。又名香樟,是提炼樟脑、樟脑油最重要的树种。就所含樟油成分又可分为3个类型:本樟(含樟脑为主),芳樟(含芳樟醇为主)和油樟(含桉叶油素和松油醇为主)。

② 猴樟(Cinnamomumbodinieri)。

③ 云南樟(C.glanduliferum)。

樟脑由粗樟脑精制而成。粗樟脑通常在冬季加工用50年生以上樟树树干和根为原料,削成薄片后在木甑中隔水蒸馏,樟脑和樟脑油随水蒸气馏出,冷凝所得白色晶体为粗樟脑,油状液体为樟脑油。总得率2.0~2.5%。粗樟脑精制有吹风升华法和连续分馏升华法两种方法。中国以吹风升华法为主。粗樟脑先经离心机除去油和水,放入升华锅熔融、升华,樟脑蒸气随锅顶吹入的空气一起引入第1升华室,控制冷却温度得粉状结晶成品。随后进入第2、第3升华室的馏分,因控制温度较低,沸点低于樟脑的水分和油分随同少量樟脑蒸气在此冷凝结晶,为樟脑粗品(含油水8%以上),需重新升华精制。中国天然精制樟脑有粉状和块状两种。质量符合各国药典规格:熔点174~179℃,比旋度[a]厍+41°~+43°(20%于乙醇中),不挥发物0.05%以下,水分符合1克加石油醚10毫升澄清溶解。

樟脑油主要由各种萜类化合物组成。一般用多塔式连续减压精馏,结合冷冻、升华等工艺制得精制樟脑和各种香精油(如桉叶油素、芳樟醇、松油椁、黄樟素)以及副产品(如白樟油、红樟油、蓝樟油)。

合成樟脑:优级松节油减压分馏所得a-蒎烯,用偏钛酸催化剂异构成莰烯。经分馏所得的纯莰烯(凝固点在44℃以上)用冰乙酸等酯化成乙酸异龙脑酯。分馏提纯至含酯量达95%以上,用约45%浓度的氢氧化钠水溶液和适量二甲苯加压皂化,反应完毕再加入适量二甲苯作溶剂,静置分层,分离去乙酸钠后,水洗至中性,得异龙脑二甲苯溶液。以碱式碳酸酮[CuCO3·Cu(OH)2]为催化剂,在180℃使异龙脑脱氢并蒸去二甲苯,最后于212℃进行吹风升华制得合成樟脑。中国合成樟脑的规格分工业级和药用级两类。工业级樟脑粉规格为熔点165℃以上,含脑量96%以上:药用级能符合各国药典规格。用途:樟脑用于制造赛璐珞和摄影胶片;无烟火药制造中用作稳定剂;医药方面用于制备中枢神经兴奋剂(如十滴水、人丹)和复方樟脑酊等。能防虫、防腐、除臭,具馨香气息,是衣物、书籍、标本、档案的防护珍品。天然樟脑纯度高、比旋度大,在医药等方面的特殊用途难于用合成樟脑完全代替。

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