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独一味胶囊的简介

拼音名:DuyiWei Jiaonang

英文名:

书页号:2000年版一部-533

本品为独一味经加工制成的胶囊。

制 法

取独一味1000g,粉碎,加水煎煮三次,每次1小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩成相对密度为1.30的清膏,在80℃以下干燥,加入适量的淀粉,制成颗粒,干燥,装入胶囊,制成1000粒,即得。

性 状

本品为胶囊剂,内容物为深棕色的颗粒或粉末;味微苦。

鉴 别

(1)取本品内容物0.5g,加乙醇10ml,置水浴上加热10分钟,滤过,取滤液2ml,加少量镁粉及数滴盐酸,显樱红色;另取滤液2ml,蒸干,加醋酐与硫酸各1滴,溶液显红棕色。

(2)取本品内容物0.3mg,加乙醇5ml,加热回流10分钟,滤过,取滤液2ml,浓缩至约1ml,作为供试品溶液。另取独一味 对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上(不活化),以氯仿-甲醇(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以磷钼酸试液,在105℃加热约15分钟。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【检 查】 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(附录ⅠL)。

正丁醇提取物

取本品内容物约1.5g,精密称定,置烧杯中,加水10ml使溶解,移至分液漏斗中,用水5ml洗涤容器,洗液并入同一分液漏斗中,用水饱和的正丁醇振摇提取4次,每次30ml,合并正丁醇提取液,用正丁醇饱和的水洗涤3次,每次10ml,取正丁醇液,置已干至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,置于燥器中冷却30分钟,迅速精密称定重量,即得。

本品含正丁醇提取物不得少于8.0%。

含量测定

对照品溶液的制备精密称取在120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品200mg,置100ml量瓶中,加70%乙醇70ml,置水浴上微热使溶解,放冷,加70%乙醇至刻度,摇匀。精密量取10ml,置100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得(每1ml中含无水芦丁0.2mg)。

标准曲线的制备精密量取对照品溶液1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml、6.0ml,分别置25ml量瓶中,加水至6ml,加5%亚硝酸钠溶液1ml,混匀,放置6分钟,加10%硝酸铝溶液1ml,摇匀,放置6分钟,加氢氧化钠试液10ml,再加水至刻度,摇匀,放置15分钟;以相应的溶液为空白。

照分光光度法(附录ⅤB),在500nm波长处测定吸收度,以吸收度为纵坐标、浓度为横坐标,绘制标准曲线。

测定法取本品20粒的内容物,精密称定,研细,取0.6g,精密称定,置100ml量瓶中,加70%乙醇70ml,置水浴上微热并时时振摇30分钟,放冷,加70%乙醇至刻度,摇匀,放置4小时,精密量取上清液1ml,置25ml量瓶中,照标准曲线的制备项下的方法,自“加水至6ml”起,依法测定吸收度,从标准曲线上读出供试品溶液中芦丁的重量,计算,即得。

本品每粒含总黄酮以芦丁(C27H30O16)计,不得少于8.0mg。

测定方法

方法名称: 独一味胶囊—木犀草素的测定—高效液相色谱法

应用范围: 本方法采用高效液相色谱法测定独一味胶囊中木犀草素的含量。

本方法适用于中成药独一味胶囊。

方法原理: 本品经盐酸甲醇溶液超声处理后,水解,放冷,稀释,摇匀,续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长350nm处检测木犀草素的吸收值,计算出其含量。

试剂: 1. 甲醇

2. 盐酸

3.4%磷酸溶液

仪器设备: 1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按木犀草素峰计算应不低于1500。

1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相:甲醇 0.4%磷酸溶液=50 50

2.2检测波长:350nm

2.3柱温:室温

试样制备: 1. 称取供试品

取装量差异项下的本品,精密称定,研细,取0.15g,精密称定,为供试品。

2. 对照品溶液的制备

精密称取木犀草素对照品适量,加甲醇制成每1mL含10mg溶液。

3. 供试品溶液的制备

供试品,置25mL量瓶中,加2.5mol/L盐酸甲醇溶液20mL,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,放冷,用2.5mol/L盐酸甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10 mL,置50mL圆底烧瓶中,于90℃水浴中加热水解30分钟,放冷,转移至25mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液。

操作步骤: 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长350nm处测定木犀草素(C15H10O6)的峰面积,计算出其含量。

参考文献: 中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005版,一部,p541。

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