尼群地平片

Niqundiping Pian

Nitrendipine Tablets

书页号：2005年版二部－169

[增订]

【鉴别】(3)在含量均匀度项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

[修订]

【检查】有关物质 避光操作。取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于尼群地平50mg），置50ml量瓶中，加四氢呋喃12ml，振摇10分钟使溶解，加乙腈-水（20:56）混合溶液适量继续溶解并至刻度，摇匀，0.45μm滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取适量，用流动相稀释制成每1ml中含10μg的溶液，作为对照溶液。取尼群地平杂质A适量，精密称定，用流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1μg的溶液作为对照品溶液。照含量均匀度项下的色谱条件，取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%~30%。精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。供试品溶液色谱图中如显杂质峰，杂质A不得大于0.1%，其它单个最大杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），杂质峰面积的总和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（2.5%）。

含量均匀度 照高效液相色谱法（附录V D）测定。

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（150mm×4.6mm,5μm）色谱柱,乙腈-四氢呋喃-水（20:24:56）为流动相，检测波长为237nm，理论板数按尼群地平峰计算一般不低于3000,尼群地平与杂质A峰的分离度应符合要求。

测定法 避光操作。取本品1片，置100m1量瓶中，加水2ml振摇使崩解，加四氢呋喃24ml，振摇10分钟使溶解，加乙腈-水（20:54）混合溶液适量继续溶解并至刻度，摇匀，0.45μm滤膜滤过，精密量取续滤液20μl分别注入液相色谱仪，记录色谱图；另取尼群地平对照品10mg，精密称定，置100m1量瓶中，同法测定，按外标法以峰面积计算，应符合规定。

溶出度 避光操作。取本品，照溶出度测定法（附录X C第二法），以0.1mol/L盐酸溶液-乙醇（70:30）900ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经60分钟时，取溶液滤过，取续滤液，照紫外－可见分光光度法（附录Ⅳ A)，在237nm的波长处测定吸光度；另精密称取尼群地平对照品约14mg，置25ml量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100m1量瓶中，加溶出介质稀释至刻度，摇匀，同法测定，计算每片的溶出量。限度为标示量的75%，应符合规定。

【含量测定】 取含量均匀度项下的平均值即得。