醋酸甲羟孕酮片

性状

本品为白色片。

鉴别

1） 取本品的细粉适量（约相当于醋酸甲羟孕酮60mg），加三氯 甲烷30ml，搅拌使醋酸甲羟孕酮溶解，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣照醋酸甲羟孕酮项下的鉴别（1）项试验，显相同的反应。

2） 取本品的细粉适量（约相当于醋酸甲羟孕酮10mg），加三氯甲烷20ml，振摇提取，滤过，取滤液作为供试品溶液；另取醋酸甲羟孕酮对照品加三氯甲烷制成每1ml 中含5mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验，吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯（10:1）为展开剂，展开，晾干，在120 ℃加热半小时，放冷，喷以硫酸-无水乙醇（1:1）,再在120 ℃加热10分钟，放冷，置紫外光灯（365nm） 下检视。供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照品溶液的主斑点相同。

检查

含量均匀度 取本品1 片，置乳钵中，研细，加无水乙醇适量分次移入100ml 量瓶中，微温加热约15分钟，并时时振摇使醋酸甲羟孕酮溶解，冷却至室温，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液,加无水乙醇定量稀释制成每1ml中含8μg的溶液，照含量测定项下的方法测定含量，应符合规定（附录ⅩE）。

【其他】应符合片剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ A）。

含量测定

取本品10片（10mg ,250mg规格）、15片（4mg规格）或25片（2mg规格），精密称定，研细，精密称取适量（约相当于醋酸甲羟孕酮20mg），置100ml量瓶中,加无水乙醇约60ml，振摇15分钟使醋酸甲羟孕酮溶解，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置另一100ml量瓶中，加无水乙醇稀 释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A）在240nm的波长处测定

【吸光度】按C24H34O4的吸收系数（E1% 1cm）为408计算，即得。

【规格】 （1） 2mg （2） 4mg （3） 10mg （4）250mg

测定方法

方法名称：

醋酸甲羟孕酮—醋酸甲羟孕酮的测定—高效液相色谱法

应用范围：

本方法采用高效液相色谱法测定醋酸甲羟孕酮的含量。

本方法适用于醋酸甲羟孕酮。

方法原理：

供试品用甲醇溶解并稀释成一定浓度的溶液，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长254nm处检测醋酸甲羟孕酮的吸收值，计算出其含量。

试剂：

1. 甲醇（色谱纯）

2. 水（色谱纯）

3. 炔诺酮

仪器设备：

1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论板数按醋酸甲羟孕酮峰计算应不低于2000，醋酸甲羟孕酮与内标物质峰分离度不低于3.0，主成分前一杂质峰与主成分的分离度应符合要求。

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相：甲醇-水= 70 30

2.2 检测波长：254nm

2.3 柱温：室温

试样制备：

1. 对照品溶液的制备

取醋酸加羟孕酮对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释成每1mL中含0.8mg的溶液，精密量取该溶液与内标溶液各2mL，置10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。

2. 供试品溶液的制备

取本品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释成每1mL中约含0.8mg的溶液，精密量取该溶液与内标溶液各2mL，置10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。

3. 内标溶液的配制

取炔诺酮适量，加甲醇制成每1mL中约含0.8mg的溶液，即得。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤：

分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μL 注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长254nm处测定，记录色谱图，按内标法以峰面积计算其含量。

参考文献：

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，一部，p841。