丙硫氧嘧啶片

Bingliuyang Miding Pian

Propylthiouracil Tablets

书页号：2005年版二部－79

[增订]

【鉴别】 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

（3）取该品细粉适量（约相当于丙硫氧嘧啶100mg），加甲醇20ml，振摇，滤过，滤液蒸干，残渣的红外吸收图谱应与对照的图谱（光谱集70图）一致。

【检查】 有关物质取该品细粉适量（约相当于丙硫氧嘧啶50mg），置100ml量瓶中，加甲醇5ml振摇10分钟，加水50ml振摇20分钟，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，量取对照溶液20μl，注入液相色谱仪，调节检测器灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的10%～20%；再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积的1.5倍 （1.5%）。

[修订]

【含量测定】照高效液相色谱法（附录V D）测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.02mol/L磷酸盐缓冲液（取3.40g磷酸二氢钾，溶于500ml水中，用磷酸或0.1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至4.6，加水稀释至1000ml，即得）-乙腈（70：30）为流动相；检测波长为273nm。理论板数按丙硫氧嘧啶峰计算不低于2000，丙硫氧嘧啶峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。

测定法 取重量差异项下细粉适量（约相当于丙硫氧嘧啶50mg），置100ml量瓶中，加甲醇5ml振摇10分钟，加水50ml振摇20分钟，加水稀释至刻度，摇匀，滤过；精密量取续滤液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取丙硫氧嘧啶对照品约25mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇2.5ml振摇10分钟，加水25ml振摇20分钟，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取续滤液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。