结晶及重结晶法是利用不同温度可引起物质溶解度改变的性质来分离物质。
选择结晶溶剂的原则是:对要结晶的成分热时溶解度小,冷时溶解度大,对杂质冷热都不溶或冷热都易溶。另外要求结晶溶剂不与待结晶物质发生化学反应;沸点较低、易挥发;医学教|育网搜集整理无毒或毒性很小。
判断结晶纯度的方法:
(1)晶型均一,色泽均匀。
(2)有一定的熔点和较小的熔距,熔距应在2度以内。
(3)TLC或PC分别用三种以上溶剂系统检识,同单一圆整斑点。
(4)HPLC或GC检查呈现单峰。
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