通常认为,水提醇沉法料液中含乙醇量达到50%~60%时,可去除淀粉等杂质。当含醇量达75%以上,可除去蛋白质、多糖,鞣质、水溶性色素等不能完全去除。 具体操作时应注意以下问题:
(1)药液的浓缩:水提取液应经浓缩后再加乙醇处理,浓缩时最好采用减压低温,浓缩前后可酌情调节pH,以保留更多的有效成分,尽可能去除无效物质。浓缩程度应适宜,若药液浓度太大,经醇沉回收乙醇后,如再进行滤过处理,则成分损失量大。
(2)加醇的方式:逐步提高乙醇浓度的方法进行醇沉,有利于除去杂质,减少杂质对有效成分的包裹而被一起沉出损失。应将乙醇慢慢地加入到浓缩药液中,边加边搅拌,使含醇量逐步提高。分次醇沉,每次回收乙醇后再加乙醇调至规定含醇量,可减少乙醇的用量,但操作较麻烦;梯度递增法醇沉,操作较方便,但乙醇用量大。
(3)醇量的计算:调药液含醇量达某种浓度时,只能将计算量的乙醇加入到药液中,而用乙醇计直接在含醇的药液中测量的方法是不正确的。乙醇计的标准温度为20℃,测量乙醇本身的浓度时,如果温度不是20℃,应作温度校正。实际生产中对浓缩药液和浓乙醇体积,用量取法很不方便,均用称重法。生产中常用回收乙醇来沉淀杂质,其量不够时再用浓乙醇补足。 (4)冷藏与处理:加乙醇时药液的温度不能太高,加至所需含醇量后,将容器口盖严,以防乙醇挥发。俟含醇药液慢慢降至室温时,再移至冷库中,于5℃ ~10℃下静置12~24小时,若含醇药液降温太快,微粒碰撞机会减少,沉淀颗粒较细,难于滤过。俟充分静置冷藏后,先虹吸上清液,可顺利滤过,下层稠液再慢慢抽滤。