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一口盅鉴别

(1)取本品粉末0.5g,加稀硫酸20ml与氯仿10ml,微沸回流15分钟,放冷后,移入分液漏斗中,分取氯仿层,加氢氧化钠试液10ml,振摇,放置,碱液层显红色。如显棕色,则分取碱液层加过氧化氢试液1~2滴,再置水浴中加热4分钟,即显红色。

(2)取本品粉末1g,加甲醇10ml,浸渍1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,再加盐酸1ml,置水浴上加热30分钟,立即冷却,用乙醚分2次提取,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加氯仿1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄素、大黄酚对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法。试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一以羧甲基纤维钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙色荧光斑点;置氨蒸气中熏后,斑点变为红色。

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