照高效液相色谱法（中国药典2005年版一部附录Ⅴ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钾-乙胺（10：50：120：0.11）（用磷酸调至pH3.4）为流动相，检测波长为238nm。理论板数按阿司匹林峰计算应不低于2500，阿司匹林峰、苯巴比妥峰、水杨酸峰的分离度应符合要求。
测定法 精密称取阿司匹林、水杨酸及苯巴比妥对照品适量，用混合溶剂[乙腈-甲醇-甲酸（40：59：1）]溶解，并定量稀释制成每1ml约含阿司匹林1mg、水杨酸3μg、苯巴比妥0.1mg的溶液作为对照品溶液；取本品10粒，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于阿司匹林50mg），置50ml量瓶中，加混合溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取上述两种溶液各10μl，注入液相色谱仪，按外标法以峰面积分别计算，即得。
