鉴别取[含量测定]项的药材粉末约0.5g,加入丙酮40ml,加热回流30分钟,过滤,滤液蒸干,残渣用水溶解并稀释至10ml,冰箱(5~10℃)放置1小时,取出,通过孔径为0.45μm的微孔滤膜,滤液作为供试品溶液;另取[含量测定]项的没食子酸对照品溶液,作为对照品溶液;再取西青果对照药材约0.5g,按供试品溶液制备的方法操作,制成对照药材溶液。吸取上述供试品溶液与对照品及对照药材溶液各20μl,照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VI D)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,A0.05M磷酸溶液-0.05M磷酸二氢钾溶液(1:1);B甲醇;C醋酸乙酯,按下表进行梯度洗脱,检测波长
为280nm
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\ 流动相
时间(min)\ A(%) B(%) C(%)
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0 94 6 0
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5 96 3 1
检查取本品250g,检查杂质,小诃子: 杂质 取上述样品通过2号筛,筛上物拣出杂质,与筛下的碎未合并计为杂质,不得过2%。