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玄七通痹胶囊含量测定

取本品30粒,精密称定,取内容物约5g,精密称定,置索氏提取器中,加甲醇适量,冷浸过夜,加热回流6小时,提取液回收甲醇至干,残渣加水10ml微热使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取4次(20、20、15、15ml),合并正丁醇提取液,用氨试液洗涤2次(20、20ml),分取正丁醇液,蒸干,残渣加水5ml使溶解,通过D<[101]>型大孔吸附树脂柱(内径1.5cm,填充高度12cm),用水50ml洗脱,弃去水液,再用40%乙醇30ml洗脱,弃去洗脱液,继用70%乙醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣用甲醇溶解并转移至2ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另精密称取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,精密吸取供试品溶液2μl、对照品溶液2μl与4μl,分别交叉点于同一高效硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水(13:6:2)10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热约5分钟,至斑点显色清晰,取出,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶布固定,照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B 薄层扫描法)进行扫描,波长:λ<[S]>=530nm,λ<[R]>=700nm,测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值,计算,即得。 本品每粒含黄芪以黄芪甲苷(C41H68O14)计,不得少于80μg。

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