(1)取本品3g,切碎,加硅藻土1.5g,研匀,置锥形形瓶中,加80%丙酮溶液25ml,密塞,振摇15分钟,滤过,滤液置水浴上挥去丙酮,残渣加水10ml溶解行转移至分液漏斗中,加氯仿20ml,振摇提取,弃去氯仿层,水层加水饱和的正丁醇20ml,振摇提取,分取正丁醇液,蒸干,残渣加80%丙酮1ml使溶解,作为供试品溶液。另取红花对照药材0.5g,加80%丙酮5ml,密塞,振摇15分钟,静置,滤取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-甲酸-水-甲醇(7:2:3:0.4)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照药材色谱材相应的位置上,显相同的红色主斑点。 (2)取本品27g,切碎,加硅藻土10g,研匀,置锥形瓶中,加氯仿70ml,锥形瓶上放一漏斗,置水浴上加热1小时,趁热滤过,药渣用氯仿30ml洗涤,洗液并入滤液中,药渣备用。滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取丹参酮Ⅱ A对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液8μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯(19:1)为展开剂,展开,取出,晾干.供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (3)取[鉴别](2)项下的药渣,挥尽氯仿,加水饱和的正丁醇60ml,浸泡过夜,滤过(必要时离心),滤液置分液漏斗中,加1%氢氧化钠溶液20ml,振摇,放置分层,弃去碱层,再用正丁醇饱和的水20ml洗涤,分取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取人参皂苷Rg1对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各8μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)1O℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (4)取本品18g,切碎,加硅藻土7g,研匀,加乙醚50ml,冷浸1小时,并振摇,滤过,药渣备用,滤液挥尽乙醚,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取苍术对照药材0.3g,加乙醚10ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的暗绿色斑点。 (5)取【鉴别](4)项下的供试品溶液,作为供试品溶液。另取桂皮醛对照品,加醋酸乙酯制成每1ml含1μl的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液8μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60-90℃)-醋酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%的2,4-二硝基苯肼乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (6)取『鉴别](4)项下的供试品溶液,作为供试品溶液。另取木香对照药材0.5g,加乙醚5ml,冷浸1小时,时时振摇,取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液8μl、对照药材溶液4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正已烷-醋酸乙酯(9:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,放置10分钟以上检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (7)取[鉴别](4)项下的供试品溶液,作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品,加醋酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液8μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (8)取[鉴别](4)项下的药渣,挥尽乙醚,加醋酸乙酯50ml,超声处理15分钟,滤过,药渣备用。滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取柚皮苷对照相馆品,加醋酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各8μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇水(65:35:10)10℃以下放置12小时以上的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铝乙醇溶液,放置5分钟以上,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 (9)取[鉴别](8)项下的药渣,加甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水15ml使溶解,转移至分液漏斗中,用水饱和的正丁醇30ml振摇提取,弃去水层,正丁醇液用浓氦试液15ml洗涤,分取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取吴茱萸对照药材0.15g、续断对照药材0.2g,分别加甲醇2ml,超声处理15分钟,滤过,合并滤液,取滤液作为对照药材混合溶液。照薄层色谱浊(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液5μ1、对照药材混合溶液3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯一甲酸-水(5:1:1.5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与吴茱萸对照药材色谱相应的位置上,显相同的黄色荧光斑点;再喷以5%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与续断对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的一个斑点。