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伤科跌打片鉴别

1.取本品,置显微镜下观察:草酸钙簇晶直径80-160μm(有的可至190μm),棱角短钝。木纤维多成束,长梭形,直径16-24μm,纹孔口横裂孔状,十字状或人字状。草酸钙簇晶常数个排列成行或一个细胞含多个簇晶,直径11-35μm。下皮厚皮细胞绿黄色,细胞多角形、类方形或长方形,壁木化,有的成连珠状增厚,纹孔细密。

2.取本品10片,研细,加甲醇30ml,超声处理30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,加盐酸1ml置沸水浴上加热30分钟,冷却,用乙醚提取2次(10ml,10ml),合并乙醚提取液,蒸干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液,另取大黄素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。再取大黄对照药材0.5g,同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液4μl、对照品溶液2μl、对照药材溶液5μl,分别点于同一以0.3%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚(60-90℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照品、对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,置氨蒸气中熏后,斑点变为红色。

3.取本品15片,研细,置索氏提取器中,加乙醚70ml,加热回流提取2小时,弃去乙醚液,取出滤纸筒,晒干。再置索氏提取器中,再加甲醇70ml,加热回流提取至无色,回收甲醇并浓缩至干,残渣加水30ml溶解,滤过,滤液用水饱和的正丁醇提取5次(25、20、10、10、10ml),合并正丁醇液,用氨试液洗涤3次(20、20、20ml),弃去氨试液,正丁醇液再用正丁醇饱和的水洗涤3次(20、20、20ml),弃去水洗涤液,正丁醇回收至干,残渣加甲醇5ml溶解,作为供试品溶液。另取人参皂苷Rg1对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。再取三七对照药材0.5g,同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液、对照品溶液、对照药材溶液各5μl,分别点于同一以0.3%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水(65:35:10)10℃以下放置12小时的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干喷以10%的硫酸乙醇溶液,于105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品、对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

4.取本品40片,研细,加乙醚30ml,冷浸过夜,弃去乙醚液。残渣挥去乙醚,加醋酸乙酯25ml,置水浴上加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶液,作为供试品溶液。另取木香对照药材0.5g,同供试品制备方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液与对照药材溶液各5μl,分别点于同一以0.3%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以正己烷-醋酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干喷以10%的硫酸乙醇溶液,于105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品、对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

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