前列地尔

Qianliedi’er

Alprostadil

书页号：2005年版二部－448

[修订]

【检查】 有关物质 照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（pH6.3）[取磷酸二氢钾9.07g，加水1000ml使溶解，用无水磷酸氢二钠溶液（9.46g→1000ml）调节pH值至6.3，临用前稀释10倍]-乙腈-甲醇（36：11：3）为流动相，流速1.5ml；检测波长为200nm；柱温40℃。分别取前列地尔对照品溶液、前列腺素A1和前列腺素B1杂质对照品溶液各适量，按（1：1：1）比例混合，摇匀，作为系统适用性试验用溶液。取该溶液25μl注入液相色谱仪，调节色谱系统，使前列地尔峰的保留时间约为11～13分钟，前列腺素A1峰与前列腺素B1峰的分离度应符合要求；同时调节检测灵敏度，使前列腺素B1峰的高度约为满量程的10%。

测定法 精密称取本品适量，用乙腈-水（9：1）溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液作为供试品溶液；精密量取含量测定项下的对照品溶液适量，用乙腈-水（9：1）稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，作为前列地尔对照品溶液；另精密称取前列腺素A1和前列腺素B1杂质对照品各适量，用乙腈-水（9：1）分别溶解并定量稀释制成每1ml中约含15μg和5μg的溶液作为前列腺素A1和前列腺素B1的杂质对照品溶液。精密量取供试品溶液、前列腺素A1、前列腺素B1杂质对照品溶液和前列地尔对照品溶液各25μl,分别注入液相色谱仪，记录供试品溶液的色谱图至主成分峰保留时间的4倍。前列腺素A1和前列腺素B1均按外标法计算，分别不得过1.5%和0.5%；其他杂质按主成分自身对照法计算，单个最大杂质的峰面积不得过前列地尔对照品溶液的主峰面积（1.0%）；杂质总量不得过2.0%（小于0.01%的色谱峰不计）。

干燥失重 取本品0.5g，置五氧化二磷干燥器中，减压干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（附录VII L）。

【含量测定】照高效液相色谱法（附录V D）测定。

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.02mol/l磷酸二氢钾溶液（pH4.9）（40：60）为流动相；检测波长为214nm。取有关物质项下的系统适用性试验用溶液10μl，注入液相色谱仪，调整色谱系统，前列地尔峰与前列腺素A1峰的分离度应大于3.0。

测定法 取本品约10mg，精密称定，置50ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取前列地尔对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

[增订]

【检查】 乙醇溶液的澄清度 取本品5mg，加乙醇5ml，振摇使溶解，依法检查（附录Ⅸ B）溶液应澄清。