照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-醋酸-水(35:4:61) 为流动相;检测波长为283nm。理论板数按柚皮苷峰计算应不低于1000。
对照品溶液的制备 精密称取在110℃ 干燥至恒重的柚皮苷对照品20mg,置 100ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀;精密量取 3ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得(每 1ml中含柚皮苷60μg)。
供试品溶液的制备 取该品粗粉约1g〔同时另取该品粗粉测定水分(附录Ⅸ H第二法)〕,精密称定,置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)80ml,加热回流2~3小时,弃去石油醚,药渣挥去石油醚,加甲醇80ml,加热回流3 小时至提取液无色,放冷,滤过,滤液置100ml 量瓶中,用少量甲醇分数次洗涤容器,洗液滤入同一量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀。精密量取 5ml,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl与供试品溶液3~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
该品按干燥品计算,含柚皮苷(C27H32O14)不得少于1. 5%。