照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙睛-四氢呋喃-0.05tmol/l磷酸二氢钾溶液(加入0.7%三乙胺,用磷酸调节pH值至3) (28:12:164)为流动相;检测波长为350nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3500。 对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.015mg的溶液,摇匀,即得。 供试品溶液的制备 取本品2g,精密称定,置烧杯中,加入甲醇20ml,搅拌后超声处理(300W,25kHZ)约5分钟,使其分散均匀,移至50ml量瓶中,用甲醇20ml分次洗涤烧杯,洗涤液并入量瓶中,再超声处理(300W,25kHZ)20分钟,取出,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,于冰箱冷冻室(-15~-18℃)放置2小时,取出,迅速滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每1g含黄柏以盐酸小檗碱(C20H17NO.HCI)计,不得少于0.25mg。