照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水(80:20)为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取大黄素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，剪碎，取1g，精密称定，加硅藻土适量，研匀，置具塞锥形瓶巾，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，挥去甲醇，残渣加1mol/l硫酸溶液30ml、氯仿40ml，加热回流1小时，放冷，分取氯仿液，酸水液用氯仿振摇提取2次，每次20ml，合并氯仿液，以无水硫酸钠脱水，挥去氯仿，残渣加甲醇分次使溶解，并转移至25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含何首乌以大黄素(C15H10O5)计，不得少于0.1mg。
