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尿毒清颗粒鉴别

(1)取本品约5g,置锥形瓶中,加3mol/L硫酸溶液30ml,加热回流1小时,放冷;再加氯仿30ml,加热回流1小时,放冷,分取氯仿液,蒸干,残渣加氯仿1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄、制何首乌对照药材各1g,分别同法制成对照药材溶液。再取大黄酸、大黄素、大黄素甲醚对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液、对照药材溶液各10μl、对照品溶液2μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上,分别显相同的橙色荧光斑点;置氨蒸气中熏后,日光下检视,斑点变为红色。

(2)取本品5g,加正丁醇20ml,加热回流2小时,放冷,滤过,滤液用1%氢氧化钠溶液洗涤3次,每次15ml,弃去碱液,再用正丁醇饱和的水洗至中性,弃去水层,正丁醇提取液置水浴上蒸干,残渣加甲醇0.2ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芪甲甙对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液10μl和对照品溶液5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水(13:7:2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,分别显相同颜色的斑点或橙黄色荧光斑点。

(3)取本品5g,加水50ml使溶解,滤过,滤液用乙醚提取2次,每次15ml,合并醚液,蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取丹参对照药材5g,加水煎煮二次,每次10分钟,合并煎液,浓缩至10ml;取上清液5ml,照供试品溶液制备的方法制备,作为丹参对照药材溶液。再取原儿茶醛对照品,加乙醇制成每1ml含0.3mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以己烷-苯-醋酸乙酯-甲酸(2:4:4:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以0.1%2、4-二硝基苯肼乙醇溶液。供试品色谱中,分别在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(4)取本品5g,加氯仿50ml、浓氨试液0.3ml,放置过夜,滤过,滤液蒸干,残渣加氯仿0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取苦参碱对照品,加乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯-甲醇-浓氨试液(20:20:3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

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