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苁蓉通便口服液含量测定

对照品溶液的制备 取1,8-二羟基蒽醌对照品25mg,精密称定,置50ml量瓶中,加冰醋酸溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml置100ml量瓶中,加10%氢氧化钠4%氨水(1:1)溶液稀释至刻度,摇匀,置暗处静置30分钟,即得(每1ml中含1, 8-二羟基蒽醌(0.01mg)。 供试品溶液的制备 取本品约0.1g。精密称定,置圆底烧瓶中,加25%盐酸-冰醋 酸(2:18)溶液6ml,摇匀,置水浴上加热回流15分钟,放冷,用乙醚提取3次,第一次30ml,第二次20ml,第三次10ml,合并乙醚液并置分液漏斗中,用水振摇洗涤3次第一次30ml,第二20ml,第三次10ml,弃去水洗液,乙醚液再用10%氢氧化钠-4%氨水(1:1)溶液提取3次,第一次50ml,第二、第三次各20ml,合并碱提取液,置10ml量瓶中,加10%氢氧化钠-4%氨水(1:1)至刻度,摇匀,取50ml精密称重,在水浴上加热回流30分钟,迅速冷却至室温,加10%氨水溶液补足减失重量,摇匀,于暗处放置30分钟,即得。 测定法 分别精密量取对照品溶液和供试品溶液,以10%氢氧化钠-4%氨水(1:1) 为空白,照分光光度法(中国药典1995年版一部附录V B),在525nm的波长处分别测定吸收度,并按下式计算,即得。 E<[1]>×D 总蒽醌衍生物(%)=────── (%,W/V) W×E<[2]>×10式中: E<[1]>:为供试品溶液的吸收度; E<[2]>:为对照品溶液的吸收度; D:为原样品的相对密度; W:为原样品重量; 本品含总蒽醌衍生物按1,8-二羟基蒽醌(C14H8O4)计,不得少于0.54%(W/V)。

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