丹皮酚 取本品装量差异项下的内容物约1.2g,精密称定,用水蒸气蒸馏,收集蒸馏液约450ml,置500ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,照分光光度法(中国药典1995年版一部附录Ⅴ A),在274nm波长处测定吸收度,按丹皮酚(C9H10O3)的吸收系数(E1% 1cm)为862,计算,即得。 本品每粒含牡丹皮以丹皮酚(C9H10O3)计,不得少于0.51mg。 芍药甙 照高效液相色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至4.0)(24:76)为流动相;检测波长为235nm。理论板数按芍药甙峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 精密称取芍药甙对照品20mg,置100ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得(每1ml中含芍药甙0.2mg)。 供试品溶液的制备 取本品装量差异项下的内容物,研细,取细粉约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加80%乙醇50ml,密塞,称定重量,超声处理40分钟,放冷,再称定重量,用80%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液25ml,挥尽乙醇,加水10ml,移至分液漏斗中,用水饱和的正丁醇振摇提取4次(20ml、20ml、20ml、15ml),合并正丁醇提取液,蒸干,残渣加少量甲醇使溶解,加于中性氧化铝柱(1g,内径约0.9cm,湿法装柱,用乙醇25ml预洗)上,用乙醇25ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣用甲醇溶解并转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl及供试品溶液3~10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每粒含赤芍以芍药甙(C23H28O11)计,不得少于1.0mg。