对照品溶液的制备 精密称取105℃ 干燥至恒重的无水葡萄糖60mg,置100ml 量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含无水葡萄糖0.6mg)。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.0ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0ml,分别置50ml量瓶中,加水至刻度,摇匀。精密量取上述各溶液2ml,置具塞试管中,分别加4%苯酚溶液1ml,混匀,迅速加入硫酸7.0ml,摇匀,于40℃水浴中保温30分钟,取出,置冰水浴中5 分钟,取出,以第一份为空白,照分光光度法(附录Ⅴ B),在490nm的波长处测定吸收度,以吸收度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品粗粉1g〔同时另取本品粉末测定水分(附录Ⅸ H第一法)〕,精密称定。置圆底烧瓶中,加水100ml,加热回流1 小时,用脱脂棉滤过,如上重复提取1 次,两次滤液合并,浓缩,移至100ml 量瓶中,加水至刻度,摇匀。精密量取2ml,加乙醇10ml,搅拌,离心,取沉淀加水溶解,置50ml量瓶中,并稀释至刻度,精密量取2ml,照标准曲线的制备项下的方法,自加4%苯酚溶液1ml 起,依法测定吸收度,从标准曲线上读出供试品溶液中玉竹多糖含量(μg),计算,即得。
本品按干燥品计算,含玉竹多糖以葡萄糖(C6H12O6) 计,不得少于6.0%。