对照品溶液的制备 精密称取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品,加水制成每1ml相当于含莨菪碱7μg的溶液,即得。 供试品溶液的制备取本品40片,除去糖衣,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于12片的重量),置具塞锥形瓶内,精密加入枸橼酸-磷酸氢二钠缓冲液(PH4.0)25 ml,振摇5分钟,放置过夜,用干燥滤纸滤过,取续滤液,即得。
测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液各2ml,分别置分液漏斗中,各精密加枸橼酸-磷酸氢二钠缓冲液(PH4.0)10ml,再精密加入用上述缓冲液配制的0.04%溴甲酚绿溶液2ml,摇匀,用10ml氯仿振摇提取5分钟,待溶液完全分层后,分取氯仿液,用氯仿湿润的 滤纸滤入25ml量瓶中,再用氯仿提取3次,每次5ml,依次滤入量瓶中,并用氯仿洗涤滤纸,滤入量瓶中,加氯仿至刻度。照分光光度法(附录Ⅴ B)分别在415nm的波长处测定吸收度,计算,即得。 本品含生物碱以莨菪碱(C17H23NO3)计,应为标示量的80.0%~120.0%。