高效液相色谱法测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.1%磷酸溶液（30：70）为流动相；检测波长为285nm。理论板数按肉桂酸峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备精密称取肉桂酸对照品10mg，置100ml棕色量瓶中，用50%甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml棕色量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，即得（每1ml含肉桂酸5μg）。
供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，切碎，混匀，取10g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每丸含桂枝以肉桂酸（C9H8O2）计，不得少于0.072mg。
毒性试验
桂枝茯苓丸皮下注射给药，小鼠半数致死量（LD50）为82.O±10.9g/kg。灌胃250g/kg剂量，腹腔注射51.8±6.98g/kg。25只小鼠无一死亡，并未出现明显毒性反应。
