方法名称： 复方酮康唑乳膏—酮康唑和丙酸氯倍他索的测定—高效液相色谱法

应用范围： 本方法采用高效液相色谱法测定复方酮康唑乳膏中酮康唑和丙酸氯倍他索的含量。

本方法适用于复方酮康唑乳膏。

方法原理： 供试品加无水乙醇置于80℃水浴加热使溶解，放冷取续滤液，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长239nm处检测酮康唑和丙酸氯倍他索的吸收值，计算出其含量。

试剂： 1. 甲醇

2. 无水乙醇

仪器设备： 1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按酮康唑峰计算不低于2000。酮康唑和丙酸氯倍他索的分离度应大于2.0。

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相：甲醇 水=74 26

2.2 检测波长：239nm

2.3 柱温：室温

试样制备： 1. 称取供试品

取本品约4g，精密称定.

2. 对照品溶液的制备

精密称取酮康唑对照品和丙酸氯倍他索对照品适量，用无水乙醇溶解并定量稀释制成每1mL中约含有酮康唑0.8mg的和丙酸氯倍他索20µg的溶液。

3. 供试品溶液的制备

将上述供试品加无水乙醇适量，置80℃水浴加热使溶解，用无水乙醇移至50mL量瓶中，放冷至室温，用无水乙醇加至刻度，摇匀，在冰浴中冷却2小时，滤过，取续滤液室温放置15分钟，即得。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤： 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μL注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长239nm处测定酮康唑和丙酸氯倍他索的吸收值，计算出其含量。

参考文献： 中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.436。