方法名称: 可待因桔梗片—桔梗皂苷的测定—重量法
应用范围: 本方法采用重量法测定可待因桔梗片中桔梗皂苷的含量。
本方法适用于可待因桔梗片。
方法原理: 供试品用三氯甲烷提取后,弃去三氯甲烷液,水层用水饱和的正丁醇提取,经垫有脱脂棉的玻璃漏斗滤至已恒重的磨口锥形瓶中,置水浴90℃减压蒸干后,在100℃减压干燥2小时,称重后可得桔梗皂苷的重量。
试剂: 1. 三氯甲烷
2. 氨水
3. 正丁醇
仪器设备: 1. 磨口锥形瓶
2. 分液漏斗
试样制备:
操作步骤: 取供试品20片,精密称定,研细,精密称取约10片量,置磨口锥形瓶中,精密加水20mL,密塞,超声处理15分钟,滤过,取续滤液4.0mL,置分液漏斗中,加氨水1滴,摇匀,用三氯甲烷提取2次,每次15mL,弃去三氯甲烷液,水层用水饱和的正丁醇提取5次,每次15mL,合并正丁醇,放置20分钟,经垫有脱脂棉的玻璃漏斗滤至已恒重的磨口锥形瓶中,置水浴90℃减压蒸干后,在100℃减压干燥2小时,称重,计算桔梗皂苷的含量。
参考文献: 中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,一部,p.74。