(1) 酸度,取该品0.10g ,加热水25ml溶解后,加甲基红指示液1 滴与氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.20ml ,应显黄色。
(2)有关物质,取该品,加三氯甲烷-甲醇(6:4) 制成每1ml 中含20mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,加三氯甲烷-甲醇(6:4) 稀释成每1ml 中含0.10mg的溶液,作为对照溶液。照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl ,分别点于同一硅胶GF254 薄层板上,以正丁醇-丙酮-三氯甲烷-浓氨溶液(4:3:3:1)为展开剂,展开,晾干,置紫外光灯(254nm) 下检视。供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,不得更深。
(3) 干燥失重,取该品,在105 ℃干燥至恒重,减失重量不得过 9.5%;如为无水茶碱,减失重量不得过 0.5%(附录Ⅷ L)。
(4)炽灼残渣,不得过 0.1%。
含量测定
取该品约0.3g,精密称定,加水50ml,微温溶解后,放冷,加硝酸银滴定液(0.1mol/L)25ml,再加溴麝香草酚蓝指示液1ml ,摇匀,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至溶液显蓝色。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于 18.02mg的C7H8N4O2。
测定方法
方法名称:
茶碱的测定—中和滴定法
应用范围:
该方法采用滴定法测定茶碱的含量。
该方法适用于茶碱。
方法原理:
供试品加水微热溶解后,放冷,精密加入硝酸银滴定液(0.1mol/L),再加溴麝香草酚蓝指示液,摇匀,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色,纪录氢氧化钠滴定液的使用量,计算,即得。
试剂:
1. 水(新沸放置至室温)
2. 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)
3.硝酸银滴定液(0.1mol/L)
4. 溴麝香草酚蓝指示液
5.基准邻苯二甲酸氢钾
6.基准氯化钠
仪器设备:
试样制备:
1. 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)
配制:取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL,加新沸过的冷水使成1000mL。
标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g,精密称定,加新沸过的冷水50mL,振摇,使其尽量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度。
贮藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。
2.硝酸银滴定液(0.1mol/L),
配制:取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成1000mL,摇匀。
标定:取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g,精密称定,加水50mL使溶解,再加环糊精溶液(1→50)5mL,碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴,用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1mL硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
3. 溴麝香草酚蓝指示液
取溴麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2mL使溶解,再加水稀释至200mL即得。
操作步骤:
精密称取供试品0.3g,精密加水50mL,微热溶解后,精密加入硝酸银滴定液(0.1mol/L)25mL,再加溴麝香草酚蓝指示液1mL,摇匀,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色,记录消耗氢氧化钠滴定液的体积数(mL),每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的茶碱(C7H8N4O2)。即得。
注1:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。