照气相色谱法（中国药典2000年版二部附录Ⅴ E）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以丁二酸二乙二醇聚酯（DEGS）为固定相，涂布浓度为10%；柱温为180℃。理论板数按γ-亚麻酸甲酯峰计算应不低于1500。γ-亚麻酸甲酯峰和内标物质峰与相邻的分离度应大于1。
内标溶液的制备 取γ-亚麻酸甲酯适量，加正辛烷稀释成每1ml中约含1.2mgγ-亚麻酸甲酯的溶液，即得。
测定法 取γ-亚麻酸甲酯对照品适量，精密称定，加正辛烷稀释成每1ml中约含3.0mgγ-亚麻酸甲酯的溶液：精密量取该溶液与内标溶液各1ml，混匀，取2μl注入气相色谱仪，记录色谱图；另取装量差异项下的内容物适量约相当于γ-亚麻酸6mg），置10ml具塞试管中，加0.5mol/L氢氧化钾甲醇溶液2ml，通氮后密塞，置60℃水浴中皂化15分钟，待油珠消失，放冷，加三氟化硼乙醚溶液2ml，通氮后密塞，置60℃水浴中酯化2分钟，放冷；精密加入正辛烷2ml，振摇，加饱和氯化钠溶液适量，振摇，静默；精密量取上层溶液与内标溶液各1ml，混匀，取2μl注入气相色谱仪，同法测定。按内标法以峰面积计算，结果乘以0.9521，即得。
