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芩翘口服液鉴别

(1)取本品30ml,加稀盐酸调节pH值至1~2,浓缩至约10ml,离心,弃去上清液,沉淀每次用丙酮5ml洗涤,离心,弃去丙酮,至丙酮洗涤液近无色为止,沉淀加乙醇10ml微热使溶解,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一用4%醋酸钠溶液制备的以0.4%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶解。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(2)取本品30ml,浓缩至10ml,加硅藻土5g,研匀,蒸干,加乙醇40ml,回流提取1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取连翘对照药材2g,加水40ml,温浸1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以丁酮-醋酸乙酯-苯-甲酸-水(4:3:3:1:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(3)取本品30ml,加混合酸溶液(2%的盐酸溶液2ml与冰醋酸10ml混合)12ml,水浴中回流30分钟,冷却,用乙醚振摇提取3次,每次20ml,合并乙醚液,用水洗涤2次,每次15ml,弃去水液,乙醚液蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材1g,加甲醇50ml,浸渍1小时,滤过,取滤液5ml,蒸干,残渣加水10ml溶解,加盐酸1ml水浴上加热30分钟,放冷,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。再取大黄素对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以甲苯-氯仿-醋酸乙酯-甲酸(15:1:1:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;置氨蒸气中熏,日光下检视,斑点变 为红色。

(4)取本品10ml,加水饱和的正丁醇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,离心,取上清液作为供试品溶液。另取玄参对照药材1g,加水饱和的正丁醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层 板上,以正丁醇-无水乙醇-5%氨溶液(5:2:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

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