照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-水(22:78)为流动相;检测波长为277nm。理论板数按连翘苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 精密称取经五氧化二磷减压干燥24小时的连翘苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品,混匀,精密量取20ml,置锥形瓶中,加氯仿40ml,加热回流4次,每次30分钟,合并氯仿液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,加中性氧化铝1g,拌匀,加于中性氧化铝柱(100~200目,5g,内径1.5cm)上,用70%乙醇100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇使溶解,并转移至5ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每1ml含连翘以连翘苷(C29H36O15)计,不得少于10μg。