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参茸补肾片鉴别

取本品60片,除去糖衣,研细,置索氏提取器中,加氯仿80ml,加热回流2小时,弃去氯仿液,药渣挥尽氯仿,加甲醇80ml,加热回流4小时,提取液蒸干,残渣加氨试液20ml,超声处理10分钟使溶解,移置分液漏斗中,用水饱和的正丁醇40ml振摇提取,弃去氨试液,正丁醇液用正丁醇饱和的水20ml洗涤,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加热水10ml,超声处理使溶解,放冷,滤过,滤液通过D101型大孔吸附树脂柱(内径1.5cm,长15cm),以水80ml洗脱,弃去水洗液,再用20%乙醇50ml洗脱,弃去20%乙醇洗脱液,继用80%乙醇洗脱,收集洗脱液100ml,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取人参皂苷Re对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【检查】 乌头碱 取本品40片,除去糖衣,研细,置具塞锥形瓶中,加乙醚120ml,超声处理10分钟,加氨试液10ml,振摇30分钟,放置2小时,滤过,分取乙醚液,蒸干,残渣加无水乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取乌头碱对照品,加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-醋酸乙酯-乙醇-浓氨溶液(7:4:1:0.5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,其斑点的颜色不得深于对照品斑点。 浸出物 取本品25片,除去糖衣,精密称定,研细,混匀,取10片,精密称定,置具塞锥形瓶中,加乙醚60ml,超声处理10分钟,放置过夜,滤过,弃去乙醚液,残渣挥干溶剂,加水饱和的正丁醇40ml,超声处理3次,每次40分钟,滤过,合并滤液,置已干燥至恒重的蒸发皿中,蒸干,在105℃干燥3小时,移至干燥器中,冷却30分钟,迅速精密称定重量,每片含浸出物不得少于12mg。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附录Ⅰ D)。

【含量测定】 白芍 照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.1%磷酸溶液(15:85)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 精密称取芍药苷对照品适量,加稀乙醇制成每1ml含芍药苷0.06mg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品50片,除去包衣,精密称定,研细,混匀,取6g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇50ml,密塞,称定重量,超声处理1小时,放置过夜,再超声处理30分钟,放冷,称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每片含白芍与牡丹皮以芍药苷(C23H28O11)计,不得少于0.10mg。 牡丹皮 照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;水-乙腈-冰醋酸(70:30:2)为流动相;检测波长为274nm。理论板数按丹皮酚峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 精密称取丹皮酚对照品10mg,置100ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得(每1ml中含丹皮酚0.05mg)。 供试品溶液的制备 取本品70片,除去包衣,精密称定,研细,混匀,取9g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,放置12小时,超声处理1小时(浴温在35℃以下),放冷至室温,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每片含牡丹皮以丹皮酚(C9H10O3)计,不得少于0.035mg。

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