照气相色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ E)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇(PEG)-20M为固定相,涂布浓度为10%;柱温为190℃。理论板数按丁香酚峰计算应不低于1500。 校正因子测定 取桂皮醛对照品适量,精密称定,加正己烷制成每1ml含4mg的溶液,作为内标溶液。另取丁香酚对照品20mg,精密称定,置lOml量瓶中,加内标溶液2ml,用正已烷溶解并稀释至刻度,摇匀,吸取1μl,注入气相色谱仪,连续注样3~5次,按平均峰面积计算校正因子。 测定法 取本品,除去包衣,研细,取0.5g,精密称定,置10ml量瓶中加内标溶液2ml,加正已烷适量,超声处理20分钟,放冷,用正已烷稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,吸取1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。 本品每1g含丁香以丁香酚计,不得少于3.0mg。