(1)取本品l00ml,蒸干,残渣加水20ml使溶解,移置分液漏斗中,用氨试液调节pH值至9~10,加氯仿振摇提取2次,每次20ml,合并氯仿液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取见血飞对照药材1g,加氨试液使润湿,加氯仿30ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5~lOμl,分别点于同一含1%氢氧化钠的以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以苯一醋酸乙酯(8:2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品50ml,蒸干,残渣加水20ml,微热使溶解,移置分液漏斗中,用氨试液调节pH值至9~11,用氯仿振摇提取3次,每次20ml,合并氯仿液,置水浴上挥至约1ml,作为供试品溶液。另取氧化苦参碱对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-浓氨试液(5:O.6:0.2)1O℃以下放置分层的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 【检查】 乙醇量 应为35%~45%(中国药典2000年版一部附录Ⅸ M)。 乌头碱限量 精密量取本品20ml,蒸干,残渣加5%盐酸溶液20ml使溶解,移置分液漏斗中,用少量5%盐酸溶液分次洗涤容器和残渣,洗液并入分液漏斗中,用氨试液调节pH值至9~10,加氯仿振摇提取2次,每次15ml,合并氯仿液,蒸干,残渣加无水乙醇适量使溶解,转移至5ml量瓶中,加无水乙醇至刻度,作为供试品溶液。另精密称取乌头碱对照品适量,加无水乙醇制成每1ml含O.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版_一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以苯一醋酸乙酯 乙胺(14:4:1)为展开剂,用硫酸饱和30分钟,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点。 其他 应符合喷雾剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附录I Z)。