照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥD)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-水(23:77)为流动相:检测波长为270nm。理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备 精密称取淫羊藿苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含80μg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品40片,除去包衣,精密称定,研细,取5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液20ml,蒸干,残渣加水10ml使溶解,用醋酸乙酯振摇提取3次,每次10ml,合并醋酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇使溶解,并转移至10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,取续滤液,即得。
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每片含淫羊藿以淫羊藿苷(C33H40015)计,不得少于0.15mg。