方法名称：

化痔栓－次没食子酸铋的测定－中和滴定法

应用范围：

本方法采用滴定法测定化痔栓中次没食子酸铋（以三氧化铋计算）的含量。

本方法适用于中成药化痔栓。

方法原理：

供试品切碎置坩埚中，低温灼烧，放冷，加硝酸溶液（1→2）溶解，加水定容，加儿茶酚紫指示液，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至淡黄色。次没食子酸铋的量以三氧化铋计算。

试剂：

1. 硝酸溶液（1→2）

2. 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）

3. 儿茶酚紫指示液

仪器设备：

试样制备：

1. 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）

配制：取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000mL，摇匀。

标定：取于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25mL与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10mL，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度。

贮藏：置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。

2. 儿茶酚紫指示液

取儿茶酚紫0.1g，加水100mL使溶解。

操作步骤：

取重量差异项下的本品，切碎，取约3g，精密称定，置坩埚中，低温灼烧至残留物变成橙红色，再在550~600℃炽灼1小时，取出，放冷，加硝酸溶液（1→2）3~5 mL使溶解，用适量水将溶液移至500 mL锥形瓶中，加水至约300 mL，摇匀，加儿茶酚紫指示液10滴（临用新配），溶液应显蓝色（若显紫色或紫红色，滴加氨试液至显纯蓝色），用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴至淡黄色，即得。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于11.65mg的三氧化铋（Bi2O3）。

参考文献：

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，一部, p.392。