(1)取本品2片,研细,加水5ml,研磨,滤过,滤液加氯化钡试液1ml,即生成黄绿色沉淀。该沉淀在盐酸中不溶解。
(2)取本品10片,研细,加硫酸2ml,混合,加甲醇8ml,点火燃烧,即产生边缘为绿色的火焰。
(3)取本品15片,研细,置具塞锥形瓶中,加乙醚20ml,密塞,振摇5分钟,滤过,滤液挥去乙醚,残渣加无水乙醇3ml使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。另取冰片对照品、薄荷脑对照品,分别加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述3种溶液各2μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-醋酸乙酯-苯(9:1:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以磷钼酸试液,在105℃加热数分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4)取本品40片,研细,加乙醇30ml,浸渍1小时并时时振摇,静置,滤过,药渣备用。滤液置水浴上蒸去乙醇,残渣用水15ml溶解,滴加盐酸0.5ml,置水浴中加热30分钟,放冷,用乙醚振摇提取2次,每次8ml,合并提取液,蒸去乙醚,残渣加氯仿0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取青黛对照药材0.15g、大黄对照药材0.1g,分别同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述3种溶液各20~30μl,分别点于同一硅胶G薄层板上使成条状,以石油醚(30~60℃)-醋酸乙酯-甲酸(15:5:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与青黛对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的条斑;置紫外光灯(365nm)下检视,在与大黄对照药材色谱相应的位置上,显相同的黄色荧光条斑,用氨蒸汽熏后,在日光下检视,条斑变为橙红色。
(5)取[鉴别](4)项下的备用药渣,加1mol/L氢氧化钠溶液5滴与氯仿25ml,置水浴上加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加氯仿5ml使溶解,滤过,滤液浓缩至约0.5ml,作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。再取苦参碱对照品,加氯仿制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各2~6μl、对照品溶液3μl,分别点于同一未活化的硅胶G薄层板上,以正丁醇-醋酸(7:3)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的黄色荧光斑点。然后喷以稀碘化铋钾试液,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应位置上的斑点变为橙红色;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙红色斑点。